預期用途
是一種校準溶液CRM，旨在開發(fā)分析方法和準確定量結節(jié)拉里-R。該CRM中毒素的濃度適用于制備用于校準儀器的稀釋系列，例如通過紫外吸收法（LC-UVD）或質譜法（LC-MS）進行檢測的液相色譜法。
CRM-NODR的制備
結核素-R從?bo阿卡德米大學（芬蘭圖爾庫）獲得。該毒素從結節(jié)菌培養(yǎng)物中提取，通過色譜法純化并真空干燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中，得到用于CRM制備的儲備溶液。CRM-NODR溶液在過濾（0.2µm）和脫氣的甲醇/水（1:1，v/v）中制備，并分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中，然后立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。
結構確認和純度評估
通過核磁共振波譜、精確質量測量和串聯質譜法確認了結節(jié)拉里-R的分子結構（圖1-3）。使用以下技術檢查節(jié)球藻毒素-R的純度：500MHz質子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學發(fā)光氮檢測的LC（LC-CLND）[2]和毛細管電泳（CE-UV）。存在低水平的三種雜質，NODR的[D-Asp3]-和[Da7]-類似物以及NODR甲酯。
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